亚洲午夜久久久久久久久_欧美在线在线_www.日本黄色_男插女高潮一区二区_亚洲欧美成人一区二区_六月婷婷影院

      每個實(shí)驗(yàn)員的實(shí)驗(yàn)生涯，總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢？是柱子壞了？還是操作失誤？

      說到色譜峰，估計(jì)任何一位色譜分析人員都希望自己實(shí)驗(yàn)做出來的峰型都是非常對稱、峰型尖銳并且達(dá)到分離度要求的。衡量一個色譜峰的拖尾程度用拖尾因子（T）表示，計(jì)算公式為：

      式中 W0.05h為5%峰高處的峰寬，d1為峰頂在5%峰高處橫坐標(biāo)平行線的投影點(diǎn)至峰前沿與此平行線交點(diǎn)的距離：

      一般規(guī)定T應(yīng)為0.95~1.05。Tf＜0.95為前延峰，Tf＞1.05為拖尾峰。說了一通拖尾因子的計(jì)算公式，那么產(chǎn)生拖尾峰有可能是什么原因呢？下面一起看看常出現(xiàn)的情況：

液相色譜峰拖尾

     1.部分色譜拖尾

      一種情況是化學(xué)效應(yīng)，殘留硅羥基與待測物堿性基團(tuán)形成氫鍵。那么這時候可以通過降低流動相pH，或添加掃尾劑（TEA），消除二次化學(xué)作用，或者是采用封端的色譜柱。

      若需要在高PH條件下使用，可選擇耐高pH的色譜柱。

（主流品牌再生色譜柱 ）

      還有在大峰的尾部有小峰流出或者是干擾共洗脫峰，可以先調(diào)整色譜條件改善分離，若沒有改善也可以用DAD檢測峰的純度。

      2.所有色譜拖尾

• 柱外效應(yīng)，色譜峰柱后擴(kuò)散

      例如在色譜柱安裝時，需要注意連接螺母的匹配，柱床體積小的色譜柱需要使用更細(xì)的管線。

• 色譜柱污染

      可以先排查是否流動相及樣品容易引入的污染。如果是金屬離子污染，可以通過酸洗（如甲醇和磷酸水沖洗），或者采用高純硅膠色譜柱；若是有其它強(qiáng)保留雜質(zhì)吸附導(dǎo)致污染或者柱頭污染情況，可以考慮反沖或者再生色譜柱。

（主流品牌再生色譜柱 ）

• 樣品過載，或樣品溶劑不匹配

      可以先降低進(jìn)樣量排查是否同樣出現(xiàn)拖尾情況。另外保護(hù)柱失效了也會導(dǎo)致峰拖尾情況發(fā)生，這時候提醒各位需要更換保護(hù)柱啦~

      以下情況匯總起來：

      另外，樣品溶劑強(qiáng)度高于流動相，柱外死體積過大， 樣品過載，進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子需要更換，儀器系統(tǒng)問題等，也會導(dǎo)致拖尾峰的出現(xiàn)。

氣相色譜峰拖尾

          一般處理氣相色譜峰拖尾問題時總結(jié)成一句話就是：XXX樣品在XXX色譜柱拖尾啦，什么原因？

         1.活性組分拖尾 
          極性或活性化合物容易被樣品流經(jīng)途徑中的活性位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾，這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。

       一方面，需要保持系統(tǒng)（主要是進(jìn)樣口和色譜柱）的潔凈度，使用干凈的襯管和分流平板；對于嚴(yán)重污染的色譜柱，可以將進(jìn)樣口端截去（0.5~1）m，污染嚴(yán)重的話可以截去更多或用溶劑**清洗色譜柱（須是交聯(lián)鍵合固定相）。

         另一方面，應(yīng)選用惰性更好的耗件，如去活的襯管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色譜柱。

        正確的色譜柱安裝也很重要，如果是毛細(xì)管柱，色譜柱應(yīng)切割的平整光潔，殘留的毛邊或碎屑都會是潛在的活性位點(diǎn)，容易造成活性組分的吸附拖尾；注意色譜柱在FID/NPD噴嘴內(nèi)探伸的距離不宜過短，因?yàn)榛钚越M分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。

（主流品牌低流失或超惰性色譜柱）

        總之，根據(jù)相似相容原理，氣相色譜的流路儀器的各個部位會存在活性位點(diǎn)，從而容易吸附活性組分，導(dǎo)致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消除這方面影響，可以選擇去活的或者惰性良好的進(jìn)樣口配件和色譜柱，消除流路上的活性位點(diǎn)。

      2.揮發(fā)性組分拖尾

        早流出組分拖尾嚴(yán)重，多在不分流進(jìn)樣、柱上進(jìn)樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時出現(xiàn)，這主要是由于溶劑聚焦效應(yīng)不夠造成的。改善峰形，可以采用保留間隙柱（連接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降低進(jìn)樣口溫度50°C、調(diào)整程序升溫初始溫度于溶劑沸點(diǎn)10~25°C之下。還應(yīng)確認(rèn)色譜柱安裝后沒有漏氣，系統(tǒng)各連接處沒有死體積。

    3.低揮發(fā)組分拖尾

       拖尾峰多是較晚流出的色譜峰，拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染，應(yīng)注意消除冷凝點(diǎn)，適當(dāng)提高進(jìn)樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭，減少死體積。

    4.所有組分都拖尾

     主要原因包括：進(jìn)樣口/色譜柱嚴(yán)重污染；分流比過低；色譜柱安裝不當(dāng)，（如在分流/不分流進(jìn)樣口，色譜柱探出密封墊圈的距離不應(yīng)超過4~6mm，探出過長會阻礙樣品迅速有效地進(jìn)入色譜柱，因而導(dǎo)致峰拖尾。）毛細(xì)管柱伸入FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短，也可能所有峰拖尾。

    5.另外可能導(dǎo)致峰拖尾的原因

     ①不分流模式下，延遲時間過長（通常應(yīng)在0.5~1.0分鐘之間）

      ②進(jìn)樣時注射器中有樣品殘留

      ③檢測器尾吹氣流量不足

      ④PLOT色譜柱過載

      ⑤組分共流出

      ⑥進(jìn)樣技術(shù)不佳

      ⑦某些含磷化合物在NPD白色銣珠上會顯示拖尾峰，建議更換為黑色銣珠

       希望大家看到這里，以后遇到峰拖尾時能有一定的排查方向，若不能解決的，便及時與經(jīng)銷商或廠家溝通，配合排查。畢竟，許多色譜峰峰型問題都是復(fù)合型問題，并不一定是色譜柱的原因，遇到峰型異常需要耐心的一一排查，這樣才可解決問題。